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    波长色散型X射线荧光光谱法在铅锌矿的应用方案-实亿国际

    发表日期:2023/08/11 浏览次数:

    自然界中,单纯的铅锌矿石很少见,铅锌矿石常共生,而铅锌合计品位是评价铅锌矿石的主要指标。铅锌矿组成矿石矿物主要为方铅矿(PbS)和闪锌矿(ZnS),次生矿物为白铅矿(PbCO3)、菱锌矿(ZnCO3)等,还含有Cu、Ag、Bi等元素。

    目前分析铅锌矿主要方法有:EDTA滴定法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和X射线荧光光谱法(XRF)。

    其中,XRF具有线性范围宽、精密度高、分析速度快、主次成分同时测定的优点,在铅锌矿检测中应用广泛。

    本文将介绍采用波长色散型X荧光光谱仪分析铅锌矿中主次量成分

    波长色散型X射线荧光光谱法

    在铅锌矿的应用方案



    1. 实验仪器与实验试剂

    波长色散型X射线荧光光谱仪

    自动熔样机

    铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金)

    氧化剂(NH4NO3)分析纯

    脱模剂(LiBr)分析纯

    混合熔剂(Li2B4O7、LiBO2和LiF)


    2. 标准样品选择

    选取国家一级、二级标准、有色行业标准物质和国家实物标准矿石物质,各成分含量范围如下:


    标准样品中各成分含量范围

    111.png

    注:*计量单位为μg/g


    3. 实验步骤

    将0.20g铅锌矿样品于700℃下焙烧后,与3.00g混合熔剂充分混合倒入铂黄坩埚,再加入2.00g氧化剂(NH4NO3)和少量脱模剂(饱和LiBr溶液),最后取3.00g混合熔剂覆盖,在熔样机中以650℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。


    4. 标准曲线校正

    对Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O组分,采用经验系数法校正基体效应,对Ag、Sb、Bi,采用经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应。


    谱线重叠干扰校正BrLα对AlKα、CaKα(3)对MgKα、ZnLβ1对NaKα、FeKβ对CoKα的干扰。


    5. 方法检出限

    根据公式:

    222.png

    S为灵敏度(kcps/%),rb为背景计数率(kcps),tb为背景测定时间(s),可得方法检出限。

    333.png

    6. 方法精密度

    按上述实验步骤熔融GBW07163制备成10个熔融片进行测定,统计测量结果,计算各成分的相对标准偏差如下:

    4444.png




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