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    德国斯派克ICP光谱仪常用的分光装置结构分析及常见种类-实亿国际
    2020-12-22 15:48:00   来源:   评论:0 点击:

    与德国斯派克ICP光谱仪光源配用的平面光栅光谱仪有两种,水平对称成像的艾伯特-法斯梯(Ebert-Fastic)光学系统和切尔尼-特纳(Czerny-Turner)系统。

    1 平面光栅光谱仪

    与德国斯派克ICP光谱仪光源配用的平面光栅光谱仪有两种,水平对称成像的艾伯特-法斯梯(Ebert-Fastic)光学系统和切尔尼-特纳(Czerny-Turner)系统。

    (1)艾伯特-法斯梯平面光栅光谱仪 它是顺序扫描型德国斯派克ICP光谱仪常用的一类分光装置。这种装置是1889年首先由Ebert(艾伯特)提出,1952年法斯梯加以发展。装置的原理图见图1。它利用一块大的凹面反射镜的不同部位,作为准直镜和物镜。由于入射狭缝和出射狭缝对称分布于光轴的两侧,使第一镜面产生的像差可在很大程度为第二个镜面所补偿,彗星像差可以消除,但球差不能消除。这种装置可在较宽的光谱范围内获得清晰而均匀的谱线。它结构紧凑,改变波长比较方便。

    图片7.png 

    图1 艾伯特-法斯梯平面光栅光谱仪

    1-入射狭缝;2-出射狭缝;3-光电倍增管;4-凹面反射镜;5-光栅

     

    (2)切尔尼-特纳平面光栅光谱仪 另一种德国斯派克ICP光谱仪光源常用的分光装置是切尔尼-特纳平面光栅分光装置。这种装置是1930年由Czerny-Turner(切尔尼-特纳)提出的。它是艾伯特装置的一种改型。它采用两个凹面反射镜,一个把入射狭缝来的光变化平行光反射到光栅,即起准直镜的作用。另一块反射镜把光栅衍射的光谱聚焦到出射狭缝。由于像差得到补偿,可以获得较好的成像质量。这种装置在ICP顺序扫描光谱仪中得到广泛的应用。

    图2中汞灯用于校准仪器波长;滤光片用于分开不同光谱级的重叠;三个光电倍增管光阴极灵敏区不同,分别用于不同波长区测量。

    图片8.png 

    图2 切尔尼-特纳平面光栅光谱仪

    1-ICP光源;2-汞灯;3-滤光片(分级用);4-入射狭缝;5-准光镜;6-平面光栅;7-聚光镜;8-平面反射镜;9-出射狭缝;10-光电倍增管

    前面提到,ICP光源要求分光装置具有高的分辨能力和宽的工作波长范围。这两个要求对分光装置来说难于同时实现,但仪器又必须同时具有这两项功能。光谱仪设计者通常用,两种方法来实现这些要求。

    第一种方法是采用不同的光谱级次,例如Atomscan2000型顺序扫描光谱仪利用第一、二级光谱,分别工作于178~380nm(分辨率0.02nm)和380~780nm(分辨率0.04nm)。Light Ace公司的Integra XL ICP光谱仪则可采用4级光谱。Varian公司的Liberty-220 ICP光谱仪工作波段为160~940nm,分别由4级光谱来完成,可具有较高的分辨能力。参看表1的数据。

    表1 Liberty-220的工作波段及分辨率

     图片9.png

    解决分辨率和工作波长范围的另一途径是在光路中并联设置两块光栅分光器,高刻线密度的光栅用于高分辨率和较窄工作波长范围;另一块刻线密度较少的用于宽波长范围。图3是日立306型顺序扫描德国斯派克ICP光谱仪的光路。它采用两个切尔尼-特纳分光器并联,焦距0.75m。光栅刻线为3600线/mm的分光器具有0.007nm的分辨率和190~540nm工作波长范围。第二个单色器采用1200线/mm光栅,分辨率0.02nm,但可在180~900nm的宽波段内工作。

    图片10.png 


    图3·日立306型顺序扫描ICP光谱仪的光路

    1-ICP光源;2-聚光镜;3-半透射镜;4-反射镜;5-入射狭缝;6-准直镜;7-平面光栅;

    8-聚光镜;9-出射狭缝;10-光电倍增管

     

    为了降低杂散光和提高分辨能力,还可以将两个分光器串联成复式分光装置。图3-46所示为IL Plasma200型顺序扫描ICP光谱仪的光路,采用两个小型单色器串联,一个焦距为330mm、另一个为165mm,第二个单色器以平方关系将杂散光降低。如第一个单色器杂散光为0.1%,则经过第二个单色器后杂散光降至0.0001%,这有利于提高谱线的信噪比。


    2 凹面光栅光谱仪

    在ICP光谱仪商品化初期至1980年以前,主要用凹面光栅光谱仪作为ICP光源的检测器。凹面光栅ICP光谱仪称多通道ICP光谱仪,如图4所示。由ICP光源发出的光经聚光镜和入射狭缝后射到光栅上,经光栅衍射后的单色光按波长不同分别经出射狭缝进入光电倍增管检测器。光电倍增管和出射狭缝一般有约48个,个别仪器可装多达70个出射狭缝。

    图片11.png 

    图4 多通道ICP光谱仪原理

    1-ICP光源;2-聚光镜;3-入射狭缝;4-凹面光栅;5-光电倍增管

     

    凹面光栅光谱仪的特点是不需借助单独的成像系统以形成光谱,不存在色差。也不用聚焦系统,使光的吸收和反射显著降低。故可以用于真空紫外和近红外。但其色散比较严重。由于空间的限制,可安装的出射狭缝数量有限,限制了可测分析谱线数目和元素数目。此外,采用固定通道和狭缝,灵活性欠佳。近年此类仪器已逐渐退出ICP光谱领域。


    3 中阶梯光栅光谱仪

    中阶梯光栅光谱仪最初用于直流等离子体光源的检测。20世纪90年代开始出现的固体检测器(CCD、CID)多配用中阶梯光栅光谱仪,因而使它成为ICP-AES领域应用渐多的分光器。图5是典型的中阶梯光栅光谱仪原理图。由ICP发出的光经反射镜进入狭缝后,经准直镜成平行光后射至中阶梯光栅上。分光后再经棱镜分级和聚焦射到出射狭缝和检测器上。由中阶梯光栅光谱仪获得的光谱与平面光栅光谱仪不同,它是由多级光谱组成的二维光谱。由图6可以看出,从220~400nm,光谱分布在60~110光谱级,不同元素的分析线公布在不同光谱级。

    图片12.png 

    图5 中阶梯光栅ICP光谱仪原理

    图片13.png 

    图6 二维光谱

     

    4 顺序扫描等离子体光谱仪的驱动装置

    ICP光源发射的谱线宽度一般在5~30pm。要准确测量谱线峰值强度必须具有高定位精度的光栅驱动机构。其定位精度不应低于lpm。可以满足这一定位精度的驱动机构有许多种。如Baird的扫描单色器用步进马达驱动和谐波齿轮传动。德国斯派克ICP光谱仪用齿轮组传动变速驱动光栅转动。ICPS 1000则分两步扫描,先用步进电机快速转动光栅粗定位,然后出射狭缝作横向位移,以达到0.0003nm的位移步长。下面介绍几种有代表性的ICP单色器扫描驱动机构。

    (1)螺杆传动机构 如图7所示。步进电机带动螺杆转动,通过连杆驱动光栅转动。它是顺序扫描等离子体光谱仪使用较多的光栅驱动机构。它的特点是波长的变化与步进电机的转动成正比。

    图片14.png 

    图7 步进电机驱动-螺杆传动机构

    1-入射狭缝;2-准直镜;3-光栅;4-聚光镜;5-出射狭缝;6-反射镜;7-光电倍增管;

    8-螺杆;9-同步电机

     

    (2)蜗轮蜗杆传动机构 另一类常用的德国斯派克ICP光谱仪驱动机构是同步电机驱动蜗轮蜗杆传动机构。如图8所示。蜗轮与光栅台固定在一起。利用同步电机带动蜗杆经过蜗轮减速以驱动光栅。这种机构的特点是减速比大,结构紧凑。当采用2400线/mm光栅时,扫描的步距为0.0012nm;3600线/mm光栅的扫描步距为0.00077nm。定位精度可以达到0.001nm的要求。

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    图8 步进电机驱动蜗轮蜗杆传动机构

    1-步进电机;2-蜗杆;3-蜗轮;4-光栅;5-聚光镜;6-入射狭缝;7-准直镜;

    8-聚光反射镜;9-出射狭缝;10-光电倍增管

     

    (3)电磁驱动机构 电磁驱动机构又称检流计驱动机构,其原理如图9所示。代替步进电机的是三个大型电流计6,电流计置于感应线圈8中,当运算放大器有电信号输出时,电流计发生转动,带动光栅同步转动,其准确转动位移值由电磁转换器5的反馈信号与计算机设置的波长信号相等时,转子停止转动。光栅可转动16°(±8°),转子(光栅)最小转角为16°/218=0.00006°,其中218是D/A转换16°的18bit。当采用1200线/mm光栅时,一级光谱扫描的步距是0.0018nm,二级光谱的步距是0.0009nm。它有极快的扫描速度,每秒可扫过2000nm,而步进电机驱动机械传动装置的扫描速约为40nm/s。

    图片16.png 

    图9 电磁光栅驱动装置

    1-计算机数据输入;2-D/A转换器;3-伺服放大器;4-位置反馈信号;5-电磁转换器;

    6-转子;7-光栅;8-感应线圈


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